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标准气体的应用

标准气应用--原子吸收光谱仪主要组成部分

世源气体 www.51qiti.com  更新时间:2009-12-26 11:33:31

原子吸收光谱仪主要分为检测系统、分光系统、光源、原子化器四个主要部分组成。
一、检测系统
    光源发出的光经过火焰被吸收一部分后,经光栅单色器分光将待测谱线发出的信号输入到光电倍增管,变成电信号,最后在表头及数字显
示器或记录仪上显示出来。多数仪器具备对数转换档,可将透过率成正比的光信号,经过对数转换变成与吸光读数成线性关系,从而可以通过标尺扩展档或标尺缩小档(即吸光读数增益或衰减)将读数调节成浓度值。测定大量样品时可直接读出浓度值。这种做法叫“浓度直读”。
    二、光学系统
    原子吸收光谱仪的光学系统的主要部件事单色器,由光栅和反射镜等组成。单色器的光入射口及出射口装有入射狭缝及出射狭缝,这些部
分分装在仪器内,不能用手去摸光栅或用透镜纸去擦光栅。光栅应避免受潮,经常更换干燥剂,光源后边的透镜(对于双光速仪器则还有半透半反射旋转切光器;对于直源供电的光源则为斩光器),及入射前的透镜,在仪器外可以看到,称为外光路。外光路有时只有一束光从光源出发通过燃烧器的上方进入单色器,这种仪器构形称为单光束。若光源发出的光被带反射镜的旋转切光器分为两束光一束通过火焰,另一束为参比光束,这种构形的仪器称为双光束。双光束仪器比较复杂,其主要特点就是克服了光源的漂移波动。
    对外光路的调节,主要的是要使光源发出的光通过燃烧器的正上方。可用档光杆或白纸检查光源光束的焦点位置。
三、火焰原子化器
    原子吸收测定须将试样转变成自由原子蒸气。转变的方式是通过热离解,即通过火焰或电加热的设备提供能量。火焰原子化器,由雾化器
、雾化室及燃烧器三部分组成。试样溶液被雾化器喷成细雾,干燥、熔化、蒸发成气态分子,再在火焰中离解成原子。   
    1、气源
    (1)空气  空气由压缩空气钢瓶、活塞式空气压缩机或膜动式空气压缩机供给。活塞式空气压缩机的出口压力为4~6公斤/平方厘米,应
配空气过滤减压阀,调节出口压力为1.5~2公斤/平方厘米左右。膜动式压缩机,一般由安全阀排气调到使用压强。空气经转子流量计流入雾化器。在湿度大的地方,气路可加气水分离器除水。
    (2)高纯乙炔  乙炔由钢瓶或乙炔发生器供给。乙炔钢瓶内的最大压强为15公斤/平方厘米。乙炔溶于吸收在活性炭上的丙酮内。当钢瓶压强
在5公斤/平方厘米时就应更换。
    使用乙炔应注意安全,燃气钢瓶与乙炔发生器附近不应该有明火,燃气管路上最好有一快速开关。目前均使用带针形阀的流量计作为开关
,做完实验后应将发生器内的余气烧掉。
    (3)笑气  (氧化亚氮)笑气由笑气钢瓶供给,钢瓶装有液化气体,瓶内压强约70公斤/平方厘米,减压后使用。使用笑气—乙炔火焰应
小心,注意防止回火,禁止直接点燃笑气-乙炔火焰。点燃时,应先点燃空气-乙炔火焰并调节出富燃火焰,再过渡到笑气-乙炔火焰,并保持为“富燃”(保持有桃红色的中间层火焰,是笑气-乙炔火焰“富燃”的特征)。雾化室应装有安全塞,当回火时安全塞被冲开而不造成其它破坏。
    2、燃烧器
     由于燃气、助燃气和样品溶液喷成的细雾都预先在雾化室里混合再进入燃烧器,所以是预混合型的层流燃烧器,这类燃烧器的燃烧火焰
稳定,层次清晰。
    燃烧器在使用过程中要注意清洗及清理,缝口应光洁无沉积盐,火焰不应带有缺口。在测定前应点燃火焰预热燃烧器,使燃烧器温度稳定

    3、雾化室
    雾化室由金属、金属加塑料镀层或玻璃制成(玻璃雾化室外加防护套),内有回火安全塞及废液排除口。废液排除管内径应不少于8mm,
一般用聚乙烯管。排除管应带水封(水封高度约为10cm),以防空气、乙炔由排水管流出。废液排除不流畅将影响测定。
    4、雾化器
    雾化器又称喷雾器,当压缩空气从毛细管前端的小孔高速喷射出来时,造成的负压将溶液由毛细管吸上来,在气流中分散成非常细的雾滴
,雾滴直径多在10µm一下,形成的雾喷射出来像轻飘飘的云雾一样。毛细管的前端有的带有喉管及撞散球,以使雾粒更细。雾粒越细就越容易干燥、熔化、气化,也就会产生更多的自由原子蒸气。所以雾粒越细测定的灵敏度就越高。说雾化器是影响测定灵敏度的主要部件,关键的问题就是要把毛细管前端的上下位置(深度)和毛细管与喷口的同心度调节到最佳位置。
毛细管吸喷溶液的速率称之为吸喷速率或称为吸夜量(毫升/分)。一般喷雾器的吸液量为3~12毫升/分。吸喷的溶液一部分变成细雾粒进入
火焰,另一部分变成大滴进入废液排水管。被雾化的溶液量与废液量之比称为雾化效率。一般雾化器所能达到的雾化效率仅为百分之十几,大部分溶液从废液管排出。
    一般来说,毛细管道深度(上下位置)决定喷雾器的吸液速率,而毛细管与喷口的同心度决定喷雾器的雾化效率,发现喷雾器的灵敏度下
降,应及时进行调节,以获得最佳灵敏度。
四、空心阴极灯
    空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源,其结构中最主要的部分是空心(杯形)阴极,由待测元素本身或其合金做成。所以测定某个元素就
要用该元素的灯,也就是是一个元素一个灯。整个灯熔封后充以低压的氖或氩气,成为一种特殊形式的辉光放电管。当两极加上一定电压导通后,氖或氩电离,碰撞阴极内壁溅射出待测元素原子,这些原子再与氖或氩电子、离子等碰撞被激发发光,辐射出待测元素的特征谱线(元素共振线)。谱线通过火焰,被待测原子吸收,产生吸收信号。
    评价一个灯的优劣主要看发光强度,所发光的稳定性,测定的灵敏度及灯的寿命长短。
    正常的元素灯,在规定电流及适当的狭缝宽度(及增益)下,光电倍增管的高压在300~600或650之间应能调到仪器表头指针满刻度。多
数灯五分钟漂移小于1%,背景强度不大于1%,在满足以上条件下,测定时灵敏度高,检测限低的灯比较好。
    灯在点燃后要从灯的阴极辉光的颜色判断一下灯的工作是否正常(观察空心阴极的发光)。 充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色,充氩气
的灯正常是淡紫色,汞灯时蓝色。灯内有杂质气体存在时,负辉光的颜色变淡。如充氖气的灯,颜色可变成粉红色,发蓝或发白。此时应对灯进行处理。
    使用灯时,注意灯的极性不要接反,灯的管脚标准接法应为3、7脚为阳极,1、5脚为阴极。极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。
    灯在其寿命接近终结时发光明显不稳定,或发光部位不对,灵敏度大幅度下降。灯若损坏漏气时,就会不亮。
    灯在正常使用时应选用灯上表明的工作电流,或使用标明的最大电流的三分之一。使用前先预热20~30分钟,使灯发射稳定。灯的品质不
同所选用的阴极材料不同,使用电流也不同。一般高熔点的灯,如镍、钴、钛、钽、锆等的灯使用电流可大些。易溅射和低熔点的灯,使用电流以小为宜,如鉍、钾、鈉、铷、铯、锗、镓等的灯。
    元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三月)点燃一次,即在工作电流下点燃1小时。若灯内有杂质气体辉光不正常,可进行反接处
理。若阳极是圆环状可将阴极接正,电流100mA,通电1~2分钟。若阳极是棒状,位于一侧,可通20~30mA电流,通电20~60分钟。元素灯应轻拿轻放,低熔点的灯在用完后,要彻底冷却再移动。元素灯是原子吸收光谱仪上的重要部件,应仔细维护和使用。
    原子吸收光谱测定除使用空心阴极灯作为光源而外,有些仪器上还可以使用无极放电灯。有些元素(如砷、硒、磷等)发射强度要比空心
阴极灯高达几十倍到几百倍,是很好的补充光源。

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